Текст приказа
УТВЕРЖДЕНА приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от «02» августа 2023 г. № 1543 ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПОВЕРОЧНАЯ СХЕМА ДЛЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ КОЛИЧЕСТВА ТЕПЛОТЫ В ОБЛАСТИ КАЛОРИМЕТРИИ РАСТВОРЕНИЯ И РЕАКЦИЙ 1. Область применения 1.1. Настоящая п оверочная схема распространяется на средств а измерений количества теплоты в области калориметрии растворения и реакций, и устанавливает порядок передачи единицы количества теплоты – джоуля (Дж) – от государственного первичного специального эталона единицы количества теплоты в области калориметрии растворения и реакций средствам измерений с помощью рабочих эталонов с указанием погрешностей и основных методов передачи единицы. 1.2. Допускается проводить передачу единицы количества теплоты средствам измерений с помощью рабочих эталонов более высокой точности, чем предусмотрено текущей поверочной схемой. 1.3. Графическая часть Г осударственной поверочной схемы для средств измерений количества теплоты в области калориметрии растворения и реакций представлена в приложении А. 2. Обозначения и сокращения 2.1. В настоящей ГПС применены следующие обозначения: ГПС – государственная поверочная схема; ГПСЭ – государственный первичный специальный эталон; НСП – неисключенная систематическая погрешность; СКО – среднее квадратическое отклонение; СИ – средство измерений. 2.2. В настоящей ГПС применены следующие обозначения: P – доверительная вероятность, равная 0,95; k – коэффициент охвата, равный 2 при P = 0,95; 𝑢0𝐴 – относительная стандартная неопре деленность, оцениваемая по типу A; 𝑢0𝐵 – относительная стандартная неопределенность, оцениваемая по типу B; 𝑢0𝐶 – относительная суммарная стандартная неопределенность; 𝑈0 – относительная расширенная неопределенность (при k = 2); 𝑆0 – СКО оценки измеряемой величины; Θ0 – границы НСП при P = 0,95; 𝑆0Σ – суммарное СКО оценки измеряемой величины; ∆0Σ – доверительные границы погрешности измеряемой величины при P = 0,95; 𝛿0 – допускаемые значения доверительных границы относительной погрешности; ∆0 – предел допускаемой относительной погрешности. 3. Государственный первичный специальный эталон 3.1. ГПСЭ ГЭТ 133 -2023 предназначен для воспроизведения, хранения единицы количества теплоты в области калориметрии растворения и реакций в диапазонах от 5 до 1200 Дж и от 100 до 5000 мкДж, и передачи единицы СИ с целью обеспечения единства измерений. 3.2. ГПСЭ состоит из комплекса следующих технических средств и вспомогательных устройств: эталонный калориметр растворения и реакций КР-1; комплекс аппаратуры для калибровки ка лориметра растворения и реакций КР-1; эталонный микрокалориметр титрования МКТ; микрокалориметр-компаратор NanoITC SV; меры (эталоны сравнения) количества теплоты растворения и реакций; система подготовки калориметрических образцов; система сбора, обработки и хранения измерительной информации; весы электронные. 3.3. Диапазон значений количества теплоты, в котором воспроизводится единица в специальных условиях, СКО оценки измеряемой величины 𝑆0 при числе независимых измерений 𝑛, границы НСП Θ0, суммарно е СКО оценки измеряемой величины 𝑆0Σ, доверительные границы погрешности оценки измеряемой величины ∆0Σ, стандартные неопределенности, оцененные по типу A, 𝑢𝐴0, стандартные неопределенности, оцененные по типу B, 𝑢𝐵0, суммарные стандартные неопределенности, 𝑢𝐶0 и расширенные неопределенности 𝑈0 при коэффициенте охвата 𝑘 = 2 приведены в таблице 1. Таблица 1 – Метрологические характеристики ГПСЭ Неопределенность измерений Наименование величины Диапазон значений 𝑢𝐴0, % 𝑢𝐵0, % 𝑢𝐶0, % 𝑈0, % при k = 2 Количество теплоты 5…1200 Дж 0,010…0,030 (n = 10) 0,006…0,012 0,012…0,032 0,024…0,065 100…5000 мкДж 0,2…4,0 (n = 10) 0,4…1,5 0,5…4,3 1,0…8,6 Погрешность измерений Наименование величины Диапазон значений 𝑆0, % Θ0, % при P = 0,95 𝑆0Σ ∆0Σ при P = 0,95 Количество теплоты 5…1200 Дж 0,010…0,030 (n = 10) 0,011…0,023 0,012…0,032 0,024…0,065 100…5000 мкДж 0,2…4,0 (n = 10) 0,8…2,9 0,5…4,3 1,0…8,6 3.4. ГПСЭ применяют для передачи единицы количества теплоты рабочим эталонам методом прямых измерений, методом косвенных измерений и методом сличения при помощи компаратора. 3.5. ГПСЭ применяют для передачи единицы количества теплоты СИ при помощи рабочих эталонов и методом сличения при помощи эталона сравнения. 4. Эталоны, заимствованные из других государственных поверочных схем 4.1. В качестве эталонов, заимствованных из других государственных поверочных схем, применяют: рабочие эталоны единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации в диапазонах значений массовой доли компонентов в растворах от 1,0·10-6 % до 50 %, массовой д оли компонентов в материалах от 1,0·10-6 % до 99,99 % с доверительными границами относительной погрешности (при P = 0,95) от 15 % до 0,04 %; массовой концентрации компонентов в растворах и материалах от 1,0·10 -5 до 100 г/дм 3, молярной концентрации компонентов в растворах и материалах от 0,20·10 -3 до 2,0 моль/дм3 с доверительными границами относительной погрешности (при P = 0,95) от 20 % до 4 %, из ГПС для СИ содержания органических и элем енторганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июня 2021 г. № 988; рабочие эталоны 2-го разряда единиц массовой (молярной) доли и массово й (молярной) концентрации в диапазонах значений массовой доли от 1·10-5 % до 100 % с доверительными границами относительной погрешности (при P = 0,95) от 0,3 % до 15 %, молярной доли от 1 % до 100 % с доверительными границами относительной погрешности (при P = 0,95) от 0,3 % до 4,5 % из ГПС для СИ содержания неорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 февраля 2021 г. № 148. 4.2. Рабочие эталоны, заимствованные из ГПС для средств содержания органических и элементорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах и рабочие эталоны 2-го разряда, заимствованные из ГПС для средс тв измерений содержания неорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах, применяют для передачи удельной теплоты растворения и реакций – джоуль на моль (Дж/моль) – мерам (стандартным образцам) методом косвенных измерений. 5. Рабочие эталоны 5.1. В качестве рабочих эталонов применяют меры (стандартные образцы) количества теплоты растворения и реакций в диапазонах, указанных в таблице 2. 5.2. Рабочие эталоны предназначены для передачи единицы количества теплоты растворения и реакций, и удельной теплоты растворения и реакций СИ методом прямых измерений. 5.3. Требования к метрологическим характеристикам рабочих эталонов – мер (стандартных образцов) единицы количества теплоты растворения и реакций приведены в таблице 2. Таблица 2 – Требования к метрологи ческим характеристикам рабоч их эталонов – мерам (стандартным образцам) количества теплоты растворения и реакций Диапазон значений Доверительные границы погрешности 𝛿0 (при P = 0,95), не более, % от 5 до 1200 Дж 0,05…0,30 от -400 до 400 Дж/г 0,05…0,30 от 100 до 5000 мкДж 2,0…15,0 от -50 до 50 кДж/моль 3,0…18,0 6. Средства измерений 6.1. В качестве СИ применяют калориметрические установки в диапазоне измерений от 5 до 1200 Дж и СИ количества теплоты растворения и реакций в диапазоне от 100 до 5000 мкДж. 6.2. Пределы допускаемых относительных погрешностей при измерении количества теплоты растворения и реакций ∆0 составляют: от 0,15 % до 1,0 % для средств измерений – калориметрических установок в диапазоне от 5 до 1200 Дж; от 4 % до 30 % для средств измерений количества теплоты растворения и реакций в диапазоне от 100 до 5000 мкДж. 6.3. Соотношение доверительной погрешности рабочих эталонов и предела допускаемой погрешности СИ должно составлять не более 1:2.
