Текст приказа
УТВЕРЖДЕНА приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от «20» октября 2022 г. №2652 ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПОВЕРОЧНАЯ СХЕМА ДЛЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ УГЛА ВРАЩЕНИЯ ПЛОСКОСТИ ПОЛЯРИЗАЦИИ 1. Область применения 1.1. Настоящий документ распространяется на государ ственную поверочную схему для средств измерений угла вращени я плоскости поляризации оптического излучения в видимой области спектра и устанавливает порядок передачи единицы угла вращени я плоскости поляризации от государственного первичного эталона при помощи вторичного и рабочих эталонов средствам измерений с указанием показателей точности и основных методов передачи единицы. Графическая часть Государственной поверочной схемы для средств измерений угла вращения плоскости поляризации предс тавлена в Приложении А. 2. Сокращения 2.1. В настоящем документе использованы следующие сокращения: ГПЭ - государственный первичный эталон; СКО - среднее квадратическое отклонение; НСП - неисключенная систематическая погрешность; УВПП - угол вращения плоскости поляризации; ICUMSA - International Commission for Uniform Metho ds of Sugar Analysis (Международный комиссия по унифицированным методам анализа в сахарной промышленности). 3. Государственный первичный эталон 3.1. Государственный первичный эталон единицы угла вращения плоскости поляризации предназначен для воспроизведе ния, хранения и передачи единицы угла вращения плоскости поляризаци и (УВПП) при помощи вторичного и рабочих эталонов средствам измерений. 3.2. Государственный первичный эталон состоит из ко мплекса следующих средств измерений и оборудования: цифрового поляриметра со стабилизированным по частоте He-Ne лазером на длине волны 632,9914 нм в вакууме; мер УВПП в виде пластинок поляриметрических, которы е получают единицу УВПП в угловых градусах ° на цифровом поляриметре на длине волны 632,9914 нм в вакууме и это значение пересчитывается на длины волн 589,4400, 546,2271 нм в вакууме по эмпирической формуле, прив еденной в Приложении Б. Также мерам УВПП может присваиваться единица по международной сахарной шкале Z, принятой международной организацией ICUMSA, в соответствие с формулами, приведенными в Приложении В. 3.3. Государственный первичный эталон обеспечивает воспроизведение единицы УВПП со следующими метрологическими характеристиками: диапазон значений УВПП составляет от минус 70 до плюс 70 для излучения с длиной волны 632,9914 нм в вакууме, от минус 76 до плюс 76 для излучения с длиной волны 589,4400 нм в вакууме, от минус 90° до плюс 90° для излучения с длиной волны 546,2271 нм в вакууме; среднее квадратическое отклонение (СКО) результатов измерений S при 50 независимых измерениях, не более 0,0003; граница неисключенной систематической погрешности (Н СП) Θ∑, не более 0,0007; стандартная неопределенность, оцениваемая по типу А, uA, не более 0,0003°; стандартная неопределенность, оцениваемая по типу В, uВ, не более 0,0004°; суммарная стандартная неопределенность, uС, не более 0,0005°; расширенная неопределенность Uр при коэффициенте охвата 3 и доверительной вероятности P=0,99, не более 0,0015. 3.4. Государственный первичный эталон применяют для передачи единицы УВПП вторичному эталону сличением при помощ и компаратора, а также рабочим эталонам 1-го разряда методом прямых измерений. 4. Вторичный эталон 4.1. В качестве вторичного эталона применяют эталон ные установки, представляющие собой поляриметры автоматические, в диапазоне измерений УВПП от минус 76 до плюс 76 для излучения с длиной волны 589,4400 нм в вакууме, от минус 90° до плюс 90° для излучения с длиной волны 546,2271 нм в вакууме. 4.2. СКО суммарной погрешности S ∑ вторичного эталона не более 0,0025°. 4.3. Вторичный эталон применяют для передачи единиц ы УВПП рабочим эталонам 1-го и 2-го разряда методом прямых измерений. 5. Рабочие эталоны 5.1. Рабочие эталоны 1–го разряда 5.1.1. В качестве рабочего эталона 1-го разряда при меняют меры УВПП, представляющие собой пластинки поляриметрические, в диапазоне от минус 76 до плюс 76 для излучения с длиной волны 589,4400 нм в вакууме, от минус 90° до плюс 90° для излучения с длиной волны 546,2271 нм в вакууме. 5.1.2. Доверительные границы абсолютной погрешности рабочего эталона 1-го разряда при доверительной вероятности P = 0,95 не более 0,003. 5.1.3. Рабочий эталон 1-го разряда применяют для пе редачи единицы УВПП средствам измерений в виде высокоточных поляриметров, сахариметров автоматических, цифровых, а также в виде поляриметр ов, сахариметров автоматических, цифровых, полуавтоматических, круго вых и портативных методом прямых измерений. 5.2 Рабочие эталоны 2–го разряда 5.2.1. В качестве рабочего эталона 2-го разряда при меняют меры УВПП, представляющие собой пластинки и кюветы поляриметрические, в диапазоне от минус 35 до плюс 35 для излучения с длиной волны 589,4400 нм в вакууме, от минус 41° до плюс 41° для излучения с длиной волны 546,2271 нм в вакууме. 5.2.2. Доверительные границы абсолютной погрешности рабочего эталона 2-го разряда при доверительной вероятности P = 0,95 составляют от 0,005° до 0,010°. 5.2.3. Рабочий эталон 2-го разряда применяют для пе редачи единицы УВПП средствам измерений в виде поляриметров, сахар иметров автоматических, цифровых, полуавтоматических, круго вых и портативных методом прямых измерений. 6. Средства измерений В качестве средств измерений применяют: 6.1. Высокоточные поляриметры, сахариметры автомати ческие, цифровые с диапазонами измерений УВПП от минус 76 до плюс 76º для излучения с длиной волны 589,4400 нм в вакууме, от минус 90° до плюс 90° для излучения с длиной волны 546,2271 нм в вакууме. Пределы допускаемой абсолютной погрешности Δ измерен ий УВПП составляют от 0,003 до 0,008°. 6.2. Поляриметры, сахариметры автоматические, цифро вые с диапазонами измерений УВПП от минус 76 до плюс 76º для излучения с длиной волны 589,4400 нм в вакууме, от минус 90° до плюс 90° для излучения с длиной волны 546,2271 нм в вакууме. Пределы допускаемой абсолютной погрешности Δ измерен ий УВПП составляют от 0,008 до 0,010°. 6.3. Поляриметры, сахариметры полуавтоматические, к руговые и портативные с диапазонами измерений УВПП от минус 7 6 до плюс 76º для излучения с длиной волны 589,4400 нм в вакууме, от минус 90° до плюс 90° для излучения с длиной волны 546,2271 нм в вакууме. Пределы допускаемой абсолютной погрешности Δ измерен ий УВПП составляют от 0,01 до 0,20. 6.4. Поляриметры могут иметь другие или дополнитель ные шкалы, например, международную сахарную шкалу Z (приложение В), принятую международной организацией ICUMSA. Допускается в по ляриметрах иметь также шкалу концентрации других веществ в процентах или весовых долях и т.п. В этом случае к поляриметрам должна быть прило жена пересчетная таблица угла вращения плоскости поляризации. Приложение Б Кварцевые пластинки Меры УВПП в виде пластинок поляриметрических предст авляют собой кварцевую пластинку, установленную в металлическую оправу по ГОСТ 22409-77 «Пластинки поляриметрические. Техниче ские требования». При расчете номинальной толщины кварцевой пластинки необходимо знать зависимость удельного вращения кварца от длины волны. Зависимость удельного вращения кварца от длины волн ы при 20 °С, т.е. угол (в угловых градусах), на который поворачивается плоскость поляризации линейно поляризованного света, прошедшего кварцевую пластинку толщиной 1 мм, задается эмпирической формулой, принятой на 22 сессии ICUMSA в 1998 году (см. J.Keitel. Subject 4. Polarimetry and Quar tz Plates. ICUMSA Proceeding, 1998, 22nd Session, ISBN:978-0-905003-17-7): = −0,1963657 + , + , + , , где λ - длина волны в мкм. Диапазон применения этой форм улы от 407,9 нм до 882,6 нм. Из этой формулы вычисляют значения удельного вращен ия кварца в угловых градусах для стандартных длин волн в вакууме 632,9914 нм, 589,4400 нм и 546,2271 нм: = 18,6899°, = 21,7244°, = 25,5353°. Для пересчета измеренного на длине волны 632,9914 нм УВПП кварцевой пластинки на длины волн 589,4400 нм и 546,2271 нм в вакууме измеренный УВПП надо умножать на следующие коэффициенты: = 1,16236, = 1,36626. Для пересчета УВПП с длины волны 546,2271 нм на дли ну волны 589,4400 нм в вакууме и наоборот надо использовать следующие коэффициенты: = 0,85076, = 1,17542. Эти коэффициенты более точные, чем аналогичные коэф фициенты, приведенные в ГОСТ 8.239-77 «ГСИ. Пластинки поляриметрические. Методика поверки». Если во время измерений УВПП температура кварцевой пластинки отличается от 20 °С, то необходимо пересчитать знач ение ее УВПП для 20 °С по следующей эмпирической формуле, также принятой на 22 сессии ICUMSA в 1998 году: #$℃ #&℃ = 1,0 +'( + ( ∙ + ( ∙ * ∙ + − 20, где ( = 1,280924 ∙ 10,, ( = 1,0852636 ∙ 10,, ( = −9,0311692 ∙ 10,. Из этой формулы для стандартных длин волн 546,2271 нм, 589,4400 нм и 632,9914 нм в вакууме следуют следующие выражения: -℃ ℃ 546 нм = 1,0 + 0,000145 ∙+ − 20, -℃ ℃ 589 нм = 1,0 + 0,000144 ∙+ − 20, -℃ ℃ 632 нм = 1,0 + 0,000143 ∙+ − 20. Формула пересчета для длины волны 589 нм более точн ая, чем приведенная в ГОСТ 8.239-77 «ГСИ. Пластинки полярим етрические. Методика поверки». Приложение В Международная сахарная шкала Использован материал, приведенный в Приложении А Ме ждународных рекомендаций OIML R 14 «Polarimetric saccharimeters graduated in accordance with ICUMSA International Sugar Scale», редакция 19 95 (Е), Международного общества законодательной метрологии (International Organization of Legal Metrology). В.1 Точка 100 Z Международной сахарной шкалы ICUMSA соответствует углу вращения плоскости поляризации α, которое претерпевает плоскополяризованный свет зеленой линии изотопа Hg198 (λ = 546,2271 нм в вакууме), при прохождении слоя раствора толщиной 20 0,000 мм, поддерживаемого при t = 20 С и содержащего в 100,000 см 3 26,0160 г чистой сахарозы, взвешенной в пустоте и растворенной в чис той воде (нормальный сахарный раствор). Точка 0 Z соответствует показаниям сахариметра по чистой воде. В диапазоне от 0 Z до 100 Z шкала градуируется линейно, так как оптическое вращение практически пропорционально зна чению концентрации раствора. В данных условиях 100 Z по международной сахарной шкале соответствуют углу вращения плоскости поляризации oo 001, 0 777, 40C 00, 20 нм 2271, 546 . В.2 Для излучения, длина волны которого больше длин ы волны зеленой линии изотопа Hg198 (λ = 546,2271 нм в вакууме), точка 100 Z соответствует углу вращения плоскости поляризации , вычисление которого проводят в условиях, приведенных в В.1, по формуле 8 4 2 нм 2271, 546 d c ba, где a = – 1,7982 10– 3; b = + 2,765318 105; с = + 6,55736 109; d = + 1,03825 1019; λ – длина волны излучения в вакууме, нм. В.3 Для желтой линии спектра дублета натрия длина в олны в вакууме λ = 589,4400 нм точка 100 Z соответствует углу вращения oo 001, 0 626, 34C 00, 20 нм 4400, 589 . В.4 Для красного излучения He-Ne лазера с длиной волны λ = 632,9914 нм в вакууме точка 100 Z соответствует углу вращения oo 001, 0 751, 29C 00, 20 нм 9914, 632 . В.5 Из приведенных соотношений следуют формулы для пересчета значений УВПП в угловых градусах α° в градусы междуна родной сахарной шкалы α Z для набора стандартных длин волн 546,2271 нм, 589, 4400 нм и 632,9914 нм в вакууме: °1 = 2,4524 ∙ °, °1 = 2,8880 ∙ °, °1 = 3,3612 ∙ °. Эти формулы пересчета из угловых градусов в градусы международной сахарной шкалы более точные, чем аналогичные формул ы, приведенные в ГОСТ 8.239-77 «ГСИ. Пластинки поляриметрические. Методика поверки». Приложение А Государственная поверочная схема для средств измерений угла вращения плоскости поляризации Государственный первичный эталон Сличение с помощью компаратора Государственный первичный эталон единицы угла вращения плоскости поляризации –70°…+70, λ=633 нм –76°…+76, λ=589 нм –90°…+90, λ=546 нм СКО S ≤ 0,0003°, НСП Θ∑ ≤ 0,0007° Up ≤ 0,0015º Средства измерений Рабочие эталоны 1-го разряда 2-го разряда Метод прямых измерений Поляриметры, сахариметры полуавтоматические, круговые, портативные –76°…+76, λ=589 нм –90°…+90, λ=546 нм Δ = 0,01°…0,20 Поляриметры, сахариметры автоматические, цифровые –76°…+76, λ=589 нм –90°…+90, λ=546 нм Δ = 0,008°…0,010 Вторичный эталон Эталонные установки (поляриметры автоматические) –76°…+76, λ=589 нм –90°…+90, λ=546 нм SΣ ≤ 0,0025º Метод прямых измерений Меры угла вращения плоскости поляризации (пластинки поляриметрические) –76°…+76, λ=589 нм –90°…+90, λ=546 нм δ ≤ 0,003 Меры угла вращения плоскости поляризации (пластинки и кюветы поляриметрические) –35°…+35, λ=589 нм – 41°…+ 41, λ=546 нм δ = 0,005…0,010 Метод прямых измерений Метод прямых измерений Высокоточные поляриметры, сахариметры автоматические, цифровые –76°…+76, λ=589 нм –90°…+90, λ=546 нм Δ = 0,003°…0,008 λ – длина волны излучения в вакууме
